Анализ на бронз
Бронзът е медна сплав, в която за разлика от месинга (втория по значение метал) е калаят. В нея може да се съдържа и фосфор. Тези разлики обославят някои особености в хода на анализа.
Поради много по-голямото количество калай, който се съдър
2010-06-20 19:20:01
Бронзът е медна сплав, в която за разлика от месинга (втория по значение метал) е калаят. В нея може да се съдържа и фосфор. Тези разлики обославят някои особености в хода на анализа.
Поради много по-голямото количество калай, който се съдържа в бронза (до 20% спрямо 1% максимум при месинга), при отлъчването му се получава обемиста утайка от метакалаена киселина. Тя не е очистена от хидрооксидите на медта, а също така и от хидрооксидите на цинка, оловото и фосфора. Количеството им не може да се пренебрегне. В накалената утайка SnO2 тe се примесват като окиси и обясняват резултата.
За да се отстранят накалената и претеглена утайка от SnO2 се стапя със смес от натриев карбонат и сяра. В стопилката Sn се съдържа като Na2SnS3, P - като Na3Po4, докато CuO, ZnO и PbO остават непроменени. За да се отделят, стопилката се изварява с вода, след което полученият неразтворим остатък се филтрува. След промиването му с гореща вода се накалява до постоянна маса и се тегли. Получената стойност се приспада от първоначалното тегло на SnO2 (заедно с примесите). Така се намира количеството на SnO2 и P2O5.
За да не се загубят олово, цинк и мед при по-нататъшния ход на анализа, отстраненият остатък се разтваря в няколко капки конц. HNO3 и се добавя към филтрата, получен при отлъчването на Sn.
Ако се изследва фосфорен бронз се разработва втора проба. Изходното количество на пробата е по – голямо – 2 грама. Отлъчената утайка от хидрооксидите на Sn u P се отделя количествено от филтъра. След накаляването и се смесва в тигел с капаче трикратно повече KCN. Тигелчето се нагрява, докато получената стопилка престои в течно състояние 20 минути. Отделя се метален калай, докато P2O5 от накалената утайка минава в разтворимия K3PO4.
За да може това съединение да се извлече от втвърдената стопилка , тя се изварява с вода. Неразтворимият остатък калай се филтрува и промива. Полученият филтрат се подкислява със солна киселина. Намиращите се в остатъка минимални количества Cu2+ u Sn2+ се утаяват чрез насищане на разтвора със H2S. Падналата утайка от CuS и SnS2 се отстранява чрез филтруване. Филтрата се нагрява на водна баня, докато се изпъди останалият в него H2S. Съдържащите се в разтвора PO43- йони се определят тегловно като MgNH4PO4. За целта се прибавят 1 грам MgCl2 и 2 -3 грама NH4Cl. Разтворът се подкислява със HCl.
Изчисленото по стехиометричен път съдържание на P2O5 се изважда от общата маса SnO2 + P2O5 , с което се определя количеството на SnO2 . След това се изчислява процентното съдържание на медта в бронза.
Количественото определяне на останалите метали следва същия ход, както и при анализа на месинга.
Правдоподобността на резултата може да се прецени ориентировъчно по следните гранични данни за състава на отделните разновидности бронз: Cu – 82-96%; Zn – 0-8%; Pb – 0-3%; Sn – 4-20%; P – 0-1%.
Автор: Александър Ненов